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GC2030气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂

作者:TET来源:泰特仪器日期:2016-05-27

甲基丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料,常用作有机玻璃单体,也用于制造其它树脂、塑料、涂料、润滑剂等。随着其在国内应用越来越广泛,其进出口贸易量也急剧增加。阻聚剂含量是衡量甲基丙烯酸甲酯品质的一个重要指标,含量过少会引起聚合,过多会影响客户的生产工艺。目前,国内有关工业丙烯酸与丙烯酸酯类中的阻聚剂标准,是针对甲氧基苯酚来制定的,利用甲氧基苯酚来与亚硝酸反应生成黄色沉淀的性质,,采用紫外分光光度计检测。而甲基丙烯酸甲酯所含阻聚剂为2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,与亚硝酸反应不产生黄色沉淀,不适用于这个标准。而港口外贸经常是检验合格后卸货,巨额的滞港费用为检验机构的检测速度提出了很高的要求。

本文采用气相色谱氢火焰离子化检测器(FID),分析甲基丙烯酸甲酯中的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚阻聚剂,操作简便,结果准确、灵敏度高,检测周期短,只需1h即可完成检测。

采用毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂—2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,操作简便,结果准确。实验选择了最佳汽化温度、柱温和载气流速,外标法定量,回收率可达99%~102%,变异系数为0.6%。
 

仪器特点简介:

1、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便;

2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃.

3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。

4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+4℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。

5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.

6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。

7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能

技术指标:

控温范围:室温上4℃-400℃(增量0.1℃)

程升阶数:9阶10平台(最高可扩展为13阶)

程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)
 

检测器

FID:检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
          基线噪声:≤2×10-13A/H
          线性范围:≥106
          稳定时间:小于20min

TCD :敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
             基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气) 

ECD:检测限:≤5×10-12g/s(N) (r-666)
            基线噪声:≤2×10-13A/H

FPD :检测限:≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声:≤2×10-13A/H

NPD 检测限:≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声:≤2×10-13A/H

 

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