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苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-25

 

以下由武汉正规赌博十大app排名科技正规赌博十大app排名色谱技术人员主要介绍苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析。气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行 分析检测的高精密度科学仪器,以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气,对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。在使用气相色谱仪的时候,一定要对它的原理进行详细的了解,这样才方便使用,如有技术支持或者产品需求请来电正规赌博十大app排名-【www.9159com】

三乙膦酸铝(Fosetyl-aluminium)属内吸性杀菌剂,在植物体内能上下传导,具有保护和治疗作用。既能通过根部和基部茎叶吸收后向上输导,也能从上部叶片吸收后向基部叶片输导,对藻菌亚门中的霜霉属、疫霉属病原真菌、单轴病菌引起的病害如蔬菜、果树霜霉病、疫病、菠萝心腐病、柑橘根腐病、茎溃病、草霉茎腐病、红髓病有效。

本文中将苹果中残留三乙膦酸铝用1%硫酸溶液提取,提取溶液用异丙醇稀释定容,取该溶液在40℃下恒温用三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生化,终产物用气相色谱仪检测,研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。

1 材料与方法

1.1 试剂 三乙膦酸铝标准品,2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液,异丙醇(色谱纯),硫酸(优级纯)。

1.2 仪器设备 气相色谱仪(配有FPD检测器),电子天平(精度 0.01 g),离心机,分散器,氮吹仪。

1.3 试样制备 苹果样品用四分法分取并切成小丁,用组织捣碎机将样品打浆,于-20℃低温保存;土壤样品除去杂草、砂石,混匀,于-20℃低温保存。

1.4 样品分析 苹果:称取样品10.00 g加入10 ml 1%H2SO4,分散机高速匀浆2 min,离心机4 000 r/min离心5 min,用1%H2SO4定容至25.00 ml,摇匀。4 000 r/min 离心5 min。吸取上述离心液50 μl于1.5 ml具有刻度的进样小瓶中,加入 450 μl异丙醇,在氮气流保护下加入 200 μl 2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液,迅速将瓶盖拧紧,在35℃水浴酯化30 min。酯化完成后打开瓶盖用氮吹仪将多余的三甲基硅重氮甲烷吹去,吹至无色时将样品定容至0.50 ml,过滤后上机测定。

土壤:称取样品 10.00 g 加入 25.0 ml 1%H2SO4,振荡30 min,4 000 r/min离心 5 min。吸取上述离心液 50 μl于1.5 ml具有刻度的进样小瓶中,加入450 μl异丙醇,在氮气流保护下加入200 μl 2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液,迅速将瓶盖拧紧,在35℃水浴酯化30 min。酯化完成后打开瓶盖用氮吹仪将多余的三甲基硅重氮甲烷吹去,吹至无色时将样品定容至0.50 ml,过滤后上机测定。

1.5 仪器条件 色谱柱:石英毛细管色谱柱(30 m ×320 μm ×0.25 μm),检测器温度 200 ℃;程序升温:初始柱箱温度70℃,保持0.5 min,以30℃/min升温至80℃,保持5 min,再以10℃/min升温至250℃,保持7 min。载气恒压:氮气 30 ml/min,氢气 150 ml/min,空气 110 ml/min,进样量:1.0 μl。

2 结果与分析

2.1 色谱条件 按照以上色谱条件,对标准工作液和样品等体积进样,测定结果用面积外标法定量。

2.2 标准曲线 精确称取三乙膦酸铝标准品,以异丙醇溶解定容至10 ml,配成标准母液。用异丙醇逐级稀释,配成由0.1、0.2、0.5、1.0 μg/ml组成的标准工作液,在氮气流保护下加入200 μl 2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液,迅速将瓶盖拧紧,在35℃水浴酯化30 min。酯化完成后打开瓶盖用氮吹仪将多余的三甲基硅重氮甲烷吹去,吹至无色时将样品定容至0.50 ml待测。在试验浓度范围内,仪器的响应值与进样浓度呈线性相关,线性方程为A=50 736.898 2Amt-462.715 1,相关系数为 0.999 8。

本文用硫酸水解,三甲基硅重氮甲烷酯化,建立了苹果及土壤中三乙膦酸铝残留量的前处理方法和气相色谱检测条件,并对方法的回收率、精密度进行了探讨,比现有的测定方法更加快速、高效。三乙膦酸铝农药在苹果和土壤中的3个添加质量浓度水平的回收率为79.8% ~117.1%,相对标准偏差为7.0% ~12.3%,该方法精密度和准确性较好,符合农残分析的要求。

 

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