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气相色谱法在煤层瓦斯含量测试中的应用

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-27

 

正规赌博十大app排名-【www.9159com】是专业生产气相色谱仪的厂家,气相色谱仪广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。泰特仪器生产的GC2030系列气相色谱仪测试精度高,重复性好,值得信赖 。

煤层瓦斯对矿井安全威胁极大,是影响煤矿安全生产的主要因素之一。因此在地勘时期测定煤层瓦斯含量是很重要的,它为建立矿井、瓦斯预测、瓦斯排放、采取相应的防范措施等提供重要依据。

在煤层瓦斯含量分析当中,基本上都是利用气相色谱仪来作为分析手段,它具有分析时间短、操作简便、需要气样少、精度高等优势。但是如何正确的选择气相色谱仪,以及选择色谱检测器和色谱柱,采用什么样的分析方式也是十分重要的。大部分实验室均选用外标法测定瓦斯组分,它的缺点是每次分析都需要标准气体,而标准气体有效期短、价格昂贵,且组分含量固定,对瓦斯组分含量变化较大的其测定结果误差也较大,造成定量不准。

本文由正规赌博十大app排名-【www.9159com】色谱技术人员简要介绍怎样选择便捷、准确、适用于地勘时期煤层瓦斯含量测试的气相色谱仪及其配置,和两柱归一化法计算各组分含量的方法。

一.气相色谱的基本原理及其色谱仪的选择和配置

1.气相色谱的基本原理

气相色谱法是以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器后,由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液项或固项)间分配或吸附系数的差异。在载气的携带下,各组分在两相间作反复多次分配,使各组分在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性,将各组分按顺序检测出来。

2.气相色谱仪的选择和配置

气相色谱仪基本配置应有并联双气路,双进样器(定量六通阀),配备热导检测器(TCD),双色谱柱,柱箱温度可调,配过温保护器。

2.1 进样器

一般的气体样品常采样注射器进样,其定量误差很大,这是因为进样时柱前压高于环境大气压,使气体样品沿管内壁渗漏造成的。建议选用六通阀进样器,它具有进样时柱前压与载气压力一致、进样平稳、样品定量准确等优;六通阀上的定量管可根据分析需要选择。

2.2 热导检测器(TCD)

热导检测器(TCD)是应用最广泛的通用型检测器,它结构简单、稳定性好、灵敏度适宜、线性范围宽,对所有被分析物质均有响应,而且不破坏样品,适用于常量分析。灵敏度S≥5000mv.ml/mg,噪声≤0.1mv(峰对峰),稳定性≤0.3mv/30min.

2.3 色谱柱箱

柱箱温度从室温—400℃可调,冷却速度400℃—70℃时小于10min,控温精度200℃以内±0.1℃,200℃以上±0.2℃.

2.4 色谱柱

色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分,色谱柱的选择在整个分析方法过程中是及其重要的,它关系到能否使分析样品中各组分在尽量短的时间内得到分离,从而满足定性定量的要求。气相色谱柱是由柱子和固定相组成的,柱体采用不锈钢管制成,内径为Φ4mm,柱长分别为2m(柱Ⅰ)和4.8m(柱Ⅱ)两根,柱子中填充物质分为固定吸附剂和涂有固定液的担体两种连类型。正规赌博十大app排名利用气相色谱仪在煤层瓦斯分析当中,所使用的两根色谱柱的作用、规格和填充物质具体是:柱Ⅰ:柱子内径为Φ4mm,柱长为2m,柱内充填13X分子筛(粒度40—60目),在进气口一端充装0.5m活性炭作为保护,以防止13X分子筛被CO2毒化,同时吸收样品中的水蒸气。该色谱柱的作用是用来分析O2、N2、CH4三种成分。柱Ⅱ:柱子内径为Φ4mm,柱长为4.8m,柱内充填20:40:10ß—ß/氧二丙晴、邻苯二甲酸二丁酯、6201担体(40—60目)的混合柱,用于分析CO2、 C2H6—C5H12等烷烃组分。

二.两柱归一化定量分析方法

该计算方法可要求仪器厂家进行计算机编程,制作工作站,它将自动采集样品分析时的峰高、半峰宽、峰面积、校正因子等数据,非常简便的得出各组分的百分浓度。两柱归一化定量分析方法原理简述如下:

1.组分含量与色谱峰面积的关系

用热导检测器(TCD),被分析物质在载气中的浓度(qi)与色谱峰面积(Si)成正比:qi%=aiSi。ai—校准因子。各组分校正因子可在文件上查出。

2.色谱峰面积的计算

当色谱峰形对称的情况下,色谱峰符合高斯曲线,它的面积可由峰高(h)乘以半峰宽(b)求得,即峰面积S=hb

3.两柱归一化定量计算

在采取上述仪器配置和测试条件下,双色谱柱并联两次进样,采样归一化定量计算。

正确选择气相色谱仪及其配置和简便的分析方法,对于便捷、准确的测试地勘时期煤层瓦斯含量是极其重要的,所以选择双色谱柱、双进样器、配热导检测器,同时,选用两柱归一法并将该方法编程制作成工作站,对于节约成本、提高检测精度、缩短分析时间、简便操作和计算有着重要作用。

 

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