?

泰特仪器

10年专业品质
色谱仪行业领导者

产品知识

GC2030Plus气相色谱仪测定明胶中环氧乙烷的残留量

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-22

GC2030Plus气相色谱仪泰特气相色谱仪中的实验室专用机型,适用于对混合气体中的各种成分进行精确定性和定量分析。以下由正规赌博十大app排名-【www.9159com】色谱技术人员主要介绍GC2030Plus气相色谱仪测定明胶空心胶囊中环氧乙烷的残留量。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与公司工作人员取得联系,正规赌博十大app排名将为您制定详细的色谱整体分析方案。

明胶空心胶囊主要成分为优质药用明胶,明胶来源于动物皮、筋、骨骼中胶原蛋白,是动物结缔组织或表皮组织中的胶原部分水解得到的蛋白质。明胶空心胶囊自身有利于细菌繁殖,很多国内胶囊厂家采用环氧乙烷灭菌,但环氧乙烷对人体危害很大,主要具有神经毒性、遗传毒性和生殖毒性。中国药典限定采用环氧乙烷灭菌工艺的残留量不得大于0.000 1%。由于明胶来源多样,有时因成分复杂常有假阳性检出。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪;FID检测器;自动顶空进样器;水浴恒温振荡器;

环氧乙烷标准品:5 g/L,溶剂为水;

实验用水为超纯水;

明胶空心胶囊样品。

1.2 气相色谱条件

色谱柱Ⅰ:DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm,固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,中等极性);柱温:45℃保持5 min,以25℃/min,升至200℃,保持3 min;柱流量:5 mL/min。

色谱柱Ⅱ:HP-PLOT/Q毛细管柱(30 m×0.32 mm,20 μm,固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球,弱极性);柱温:100℃保持5 min,以6℃/min,升至200℃,保持3 min;柱流量:6 mL/min。

载气:氮气;进样口温度:110℃;分流比:1∶1;检测器温度:260℃;氢气流量:40 mL/min;空气流量:400 mL/min。

1.3 顶空分析条件

顶空瓶平衡温度:80℃;顶空加热时间:15 min;定量环温度:90℃;传输线温度:100℃;定量环体积:1 mL。

1.4 实验方法

1.4.1 标准溶液配制

将环氧乙烷标准样品用水逐级稀释至50 mg/L,从中吸取4 mL于25 mL容量瓶中,以水定容,配制成质量浓度为2 mg/L的环氧乙烷标准储备溶液。使用时用水稀释成质量浓度分别为0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6 mg/L的标准工作溶液。准确移取10 mL标准溶液于20 mL顶空瓶中立即加盖密封,摇匀,待测。

1.4.2 样品处理

将样品剪碎,混匀,精密称取2.0 g,置于20 mL顶空瓶中,准确移取10 mL水,立即加盖密封,置于水浴恒温振荡器中(温度为60℃),以300 r/min震摇30 min,使其完全溶解,制成样品溶液,待测。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

实验考察了中国药典推荐的固定相HP-5(30 m×0.25 mm,0.25 μm;30 m×0.32 mm,0.25 μm;60 m×0.32 mm,1.0 μm)和DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.25 μm;30 m×0.53 mm,1.0 μm) 5根 长度、内径、液膜厚度不同的色谱柱。对升温程序、载气流速等参数进行优化试验,结果发现:环氧乙烷的FID响应值低,样品杂质峰多,影响结果判定。结合环氧乙烷的化学性质和样品特点,选用混合固定相的HP-PLOT/Q弱极性的气-固色谱柱(分离C1-C3烃类,水/空气、CO2等)和DB-624中等极性的气-液色谱柱(分离低沸点有机物质),它们都有一定的耐水性,优化色谱条件满足在定量限小于限量值时分离度大于1.5的要求。

2.2 色谱条件优化

明胶原料种类繁多,成分复杂,故采用程序升温的方式。

(1)载气优化。以比环氧乙烷沸点(10.7℃)高35℃,比顶空瓶温度低35℃的柱温(45℃)为起始温度(保持),对无菌生产工艺本底值为零的样品(加标1 mg/kg)进样分析,载气流量1 mL/min,以0.5 mL/min为间隔逐渐加大,在满足目标峰与样品干扰峰分离度大于1.5的情况下,考察信噪比变化,以信噪比不变时的流量作为载气流量。

(2)柱温优化。以45℃为起始温度(保持),在满足分离度大于1.5情况下,进行柱温提高优化试验,每间隔5℃提高柱温,逐渐加大到信噪比增大至不变时停止,作为起始柱温,保持时间为目标峰之后至少基线回到平稳2 min。然后以保持基线漂移不明显的升温速率升至200℃,然后运行吹扫杂质3 min,没有杂质峰时程序升温结束。

2.3 工作曲线方程与检出限

分别进样系列环氧乙烷标准工作溶液进行气相色谱分析,以环氧乙烷质量浓度X (mg/L)与其相对应的色谱峰面积Y绘制工作曲线。在0.1~1.6 mg/ L内有良好的线性关系。色谱柱Ⅰ:Y=0.652X-0.028,相关系数r=0.999;色谱柱Ⅱ:Y=0.500X+0.096,相关系数r=0.998。以信噪比为3时确定检出限,在上述两种色谱条件下检出限均为0.15 mg/kg。

采用双柱定性、定量的气相色谱法检测明胶空心胶囊中环氧乙烷,提高了色谱系统对环氧乙烷的选择性,适合原料来源多样、成分复杂的明胶空心胶囊样品分析。该方法快速、灵敏,为明胶空心胶囊的质量保证提供了简便有效的检测手段,适用于明胶空心胶囊生产企业和质检机构大量样品的检测。

 

?

正规赌博十大app排名-【www.9159com】 版权所有
鄂公网安备 42011502000350号 ICP:鄂ICP备16004356号

客服热线:027-62436458

027-62436458
销售客服
XML 地图 | Sitemap 地图