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三氯乙醛废硫酸中有机物的气相色谱分析

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-05

泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

三氯乙醛是一种重要的有机合成中间体,其生产过程中会产生大量三氯乙醛废硫酸。该废酸中含有三氯乙醛、三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯等多种有机物,目前的方法难于快捷、准确地分析这些有机物。三氯乙醛是一种重要的有机合成中间体,主要应用于农药、医药、有机原料、日用化工等领域,特别是作为农药的中间体,具有很强的毒性,其发展尤为迅速。

工业上生产三氯乙醛,首先用乙醇氯化法,再用浓硫酸脱水而得,生产过程中会产生大量三氯乙醛废硫酸,因三氯乙醛有很强的毒性,用这种废酸制备的肥料或者其他产品的危害较大。目前三氯乙醛废硫酸处理和利用的经济效益及环境效益都很低,大部分企业集中处理这种三氯乙醛废硫酸,然后低价卖给客户。因此,为了避免浪费及污染环境,须对三氯乙醛废硫酸进行处理后回收利用。由于三氯乙醛废硫酸中的有机物比较复杂,因此建立一个简单、准确、快速的分析方法,对三氯乙醛废硫酸净化技术的开发具有重要的意义。

三氯乙醛废硫酸中,主要有机成分为三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等。针对三氯乙醛废硫酸的主要危害成分三氯乙醛,可采用碱量法、分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等进行分析。但这些方法仅针对单独检测农药厂污水或废硫酸中的三氯乙醛含量,没有分析三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯的含量,目前鲜见采用气相色谱法同时定量分析三氯乙醛废硫酸中三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的报道。

气相色谱分析法简单便捷,广泛应用在有机物的分析中。本文由正规赌博十大app排名-【www.9159com】色谱技术人员主要介绍以对二甲苯(PX)为内标物,采用气相色谱法对三氯乙醛废硫酸中的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等进行定量分析。

1.1仪器和试剂

试剂:无水乙醇、浓硫酸、三氯乙醛、硝基苯、三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯、对二甲苯等。

仪器:泰特GC2030气相色谱仪,色谱柱,柱温120 ℃,汽化室温度250 ℃;FID检测器,检测器温度240 ℃,进样量0.4 μL。

1.2样品的准备与分析

标准样品的准备:配制一定浓度的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯废硫酸标准混合溶液(溶剂为质量分数60%的硫酸水溶液),然后分别取不同浓度的三氯乙醛废硫酸标准混合溶液5.0 mL置于125.0 mL分液漏斗中,加入20.0 mL硝基苯和3.0 mL质量分数为10%的NaCl溶液(加入适量的质量分数为10%的NaCl溶液,可以使无机相和有机相更好地分离,以达到更好的萃取效果),振荡萃取5 min,静置20 min后分离出有机相;无机相进行二次萃取,方法同上(第二次萃取不加NaCl溶液)。

分离出有机相后的萃取溶液与第一次分离出的有机相混合均匀,再采用无水硫酸钠脱水;脱水后取出4.0 mL置于10.0 mL容量瓶中,加入1.0 mL质量浓度为10.0 mg/mL的对二甲苯内标物溶液(乙醇为溶剂),用乙醇定容至刻度线;过滤后,进行色谱分析。

以对二甲苯为内标物,乙醇为溶剂,在已定的色谱分析条件下,各组分分离度好,能快速地分析三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的含量。以对二甲苯为内标物进行气相色谱分析时,三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的线性关系相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 4,三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的回收率分别为98.59%~100.27%、96.16%~101.68%和97.37%~103.63%,最大标准偏差为0.96%,最大变异系数为4.20%,准确性、精密度及稳定性均较好,说明该方法可以满足分析要求。可见,气相色谱分析方法操作简单,分析准确、快速,准确度和精密度高,适用于三氯乙醛废硫酸中有机物的定量分析。

 

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