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毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-11

气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。 在正规赌博十大app排名-【www.9159com】的运营中,正在努力淘汰旧观念,落后的模式,加快个性化脚步,让正规赌博十大app排名的新一代国产反控GC2030系列气相色谱仪推广到优质的企业中,以下由正规赌博十大app排名-【www.9159com】色谱技术人员主要介绍用毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素。

黄酒是正规赌博十大app排名国的传统酿造酒。保持适度甜味的黄酒可以给人甘醇、绵甜的愉悦感,而一些企业为改善口感,在勾兑黄酒时非法添加甜蜜素。最近在各地组织黄酒抽检中,都有检测出非法添加甜蜜素的报道。

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种无营养的合成甜味剂,甜度是蔗糖的50倍,且具有良好的水溶性和稳定性,是一种优良的甜味剂。鉴于其可能致癌,目前世界上许多国家都禁止使用,正规赌博十大app排名国对甜蜜素也有限量要求,其中酿造酒中不允许添加甜蜜素。

由于甜蜜素在紫外区域具有微弱的紫外吸收,目前国标和文献中所报道的方法多为用亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素,产生的环己醇在硫酸介质中继续与亚硝酸钠作用,生成环己醇亚硝酸酯,再用气相或液相分析。但在黄酒发酵过程中产生的环己醇类似物会对结果造成干扰。本检测方法在国标的基础上对前处理方法进行改进,能有效消除测定结果中出现假阳性的可能,可用于测定黄酒中的甜蜜素。

1 仪器和设备

泰特气相色谱仪器,带FID检测器;离心机;电子天平;正己烷(色谱纯)、氯化钠(分析纯)、硫酸(分析纯)、亚硝酸钠(分析纯),三重蒸馏水;标准溶液配制:甜蜜素标准品用三重蒸馏水配制成10 mg/mL标准贮备液。

2 色谱分析条件

色谱柱:气相色谱采用HP-5毛细管柱,30 m×0.32 mm×0.25 μm(膜厚);分流 /不分流进样口,进样口温度 200℃,分流比:20∶1;载气:高纯氮,载气流速:1.5mL/min;程序升温:200℃保持4 min,以50℃/min升至150℃;检测器温度 300℃,燃气:30mL/min,助燃气:300mL/min,尾吹:25 mL/min。

3 标准曲线的绘制

分别准确吸取10mg/mL甜蜜素标准贮备液0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL 于 100 mL 聚乙烯离心管中,加水至20 mL,置冰浴中,按照1.4的方法自“加入5 mL 50 g/L亚硝酸钠溶液…”起操作,分别相当于甜蜜素的终浓度为 0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL。每个浓度做5个平行,取平均值。以甜蜜素的浓度为横坐标(X),相对应的平均峰面积为纵坐标(Y),做线性回归,并绘制回归图。

4 样品前处理

准确称取20.00 g黄酒样品于蒸发皿中,在沸水浴上蒸发干。用10 mL的三重蒸馏水分多次溶解、转移样品于100 mL具塞聚乙烯离心管中,置冰浴中,依次加入事先冰浴过的5 mL 50 g/L亚硝酸钠溶液和5 mL 100 g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30 min,并摇动,然后准确加入10 mL的正己烷和5 g氯化纳,充分摇动2 min,5000 r/min离心5 min,取上层正己烷层进行气相分析。

黄酒样品前处理过程中,去除酒精等醇类物质是关键步骤,但是样品酒精是否除尽,还没有确切的判断标准。现有的关于前处理中除酒精和杂质的文献报道也都很笼统,具体对实验结果是否有干扰,不能确定。鉴于甜蜜素具有较好的热稳定性,采用直接将样品蒸发干,这样就能将大部分干扰物质去除,而对目标分析物没任何损失。

甜蜜素的衍生化反应必须全程在冰浴条件下进行,所有的试剂通过冰浴处理后,能够提高衍生产物环己醇亚硝酸酯的稳定性。实验表明,试剂冰浴后的峰面积比不冰浴的峰面积大,环己醇亚硝酸酯后面的小峰几乎没有,曾有报道后面的小峰是环己醇亚硝酸酯的分解产物。样品处理后需置于冰浴中至少8 h,环己醇亚硝酸酯几乎不分解,可不予处理,其会迅速分解。样品离心能加速正己烷层的分层,而且能有效防止乳化。

本文建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1~2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%~113.7%,相对标准偏差为2.34%~4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。

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