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吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-13

GC2030气相色谱仪正规赌博十大app排名-【www.9159com】最新推出的新一代国产反控气相色谱仪,技术先进,性能可靠。正规赌博十大app排名-【www.9159com】提供的苯系物气相色谱分析方法能有效快捷的检测苯系物含量等,该分析方法符合(国家及行业标准)数据安全可靠,操作简单详细,采用该款仪器可以满足空气中总烃和非甲烷总烃的测试,符合国家标准要求。 以下由正规赌博十大app排名-【www.9159com】色谱技术人员主要介绍吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃。

苯系物和挥发性卤代烃均是环境优先控制污染物,在环境中具有一定的残留水平,易在生物体中富集和在人体中积累,具有较大的毒性,为“三致”物质,会造成普遍的、长期的和严重的中毒事件,对生态环境和人体健康构成严重的威胁。水中苯系物的和挥发性卤代烃分析方法主要有以下几种:液-液萃取和静态顶空-气相色谱法,液-液萃取分析时间长,灵敏度低,对环境造成二次污染。顶空进样法的检测灵敏度相对较低,准确度、精密度不高。吹扫捕集-气相色谱法具有很多的优点,如高灵敏度、高效率、取样少,富集量大,检测限低,操作简单等,因此在测定挥发性有机物中应用的极为广泛。目前,利用气相色谱法对苯系物和挥发性卤代烃两类物质都进行单独进行分析,所需的时间较长,本试验对利用气相色谱仪实现对苯系物和挥发性卤代烃的同步测定进行研究,以提高检测分析效率。

1、校准曲线的绘制

分别准确量取苯系物混合标准溶液和挥发性卤代烃混合标准溶液各100~800 μL甲醇中混匀配制成标混合标准准使用液, 密封后于4 ℃下冰箱中保存备用,分别取0、5 μL、10 μL、30 μL 和50 μL和100 μL的混合标准使用液于100 mL容量瓶中配制成标准系列溶液。按选定条件测试,以保留时间定性,峰面积定量,用外标法计算样品中各种苯系物的浓度,并进行线性回归计算。

2、样品采集与保存

取经120 ℃烘烤的吹扫瓶至现场,缓慢注入水样至充满(避免有气泡),立即盖上瓶塞,同时用实验室超纯水充满采样瓶作为现场空白,密封低温保存(0~4 ℃),尽快分析。

3、色谱条件优化

3.1、色谱柱的选择

色谱柱、温度、载气流量是影响气相色谱分离效果、分析时间及灵敏度的主要因素。由于对二甲苯和间二甲苯为同分异构体,其特征峰几乎完全一致,对两种物质进行完全分离是一个难题。试验分别选取了强极性色谱柱、中等极性色谱柱和弱极性色谱柱毛细管柱进行对比。三氯甲烷等挥发性卤代烃组分几乎全都是弱极性化合物,依相似相溶的原理选择固定液,应该优先选择弱极性柱。

3.2、柱流量

当CP-WAX52CB的柱流量为0.5 mL/min时,各物质的分离效果良好,但柱头压力比较低,对最早和最晚出峰的苯和苯乙烯的测定准确度造成不良影响。若柱流量大于3.0 mL/min,则间二甲苯和对二甲苯不能达到基线分离,当柱流量设定为1.0 mL/min时,所有待测成分均分离良好,因此设定柱流量1.0 mL/min。

3.3、吹扫流速的选择

吹扫流速越大,吹出的效率也越高,但过大的流速也会将捕集在吸附剂或冷阱中被分离出来的成分吹散,对捕集效率影响很大。分别对吹扫流速为30、35、40、45、50 mL/min进行了试验,结果表明吹扫流速在40 mL/min时各色谱峰的面积最大,而40 mL/min以上的流速峰面积显著减少,表明样品的捕集受吹扫流速过影响很大,这样会损失很多的样品。

3.4、吹扫时间的选择

对样品的延长吹扫时间,可以富集样品中更多的目标化合物,分离度越高,重现性越好。分别试验了6、8、10、12、14 min 的吹扫时间,结果表明吹扫时间过短,可能由于吹扫不完全而影响分离率;但吹扫时间过长,其中少量样品就可能从Trap管中吹走进而使响应值偏低。当吹扫时间在8 min以下时,各组分的峰面积随吹扫时间增加增大,吹扫时间8~10 min之间是峰面积没有明显的变化,吹扫超过10 min时各目标组分几乎全部被吹出。

3.5、解吸温度

在一定温度范围内,解吸温度越高分离物越易脱附,越容易将挥发性有机物传到气相色谱柱中,产生尖锐的色谱峰,峰面积就越大。延长解吸时间可以提高脱附程度,并向稳定趋近,但是如果解吸温度太高,解吸时间太长就会造导致吸附剂分解,减少吸附剂使用时间,所以本试验选择解吸温度为200 ℃。

3.6、解吸时间

解吸温度一定时,解吸的完全程度随着解吸时间增加而增加,并逐渐趋向于稳定,稳定再增加解吸时间对解吸没有明显的影响。如果解吸时间太短,解吸就不完全,分析结果偏低。通过试验可知,解吸时间在4~5 min之间是,各组分的峰面积没有明显的变化,但是缩短解吸时间就会减少水分传送到分析柱,从而导致色谱峰形状的改进及使灵敏度增强,因此选择4 min为正规赌博十大app排名最佳的解吸时间。

本文建立了水中苯系物和挥发性卤代烃含量的PT-GC分析方法。8种苯系物的相对标准偏差在0.54%~2.27%之间,回收率在90.0%~106%之间,最低检出限在0.4~0.8 μg/L之间,5种卤代烃的相对标准偏差在1.46%~4.85%之间,回收率在92.0%~104%之间,最低检出限在0.01~0.05 μg/L之间,本方法具有较高的精密度和准确度。在所建立的PT-GC条件下,8种苯系物和5中挥发性卤代烃实现完全基线分离,峰形对称,没有干扰峰,提高了方法的准确度和灵敏度,有效地缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,方法的线性范围宽,适用于水中苯系物和挥发性卤代烃的测定。

 

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