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固相萃取气相色谱测定酱油中乙酰丙酸

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-13

气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。例如本文就主要介绍固相萃取气相色谱测定酱油中乙酰丙酸。泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

酱油是人们日常生活中常用的调味品之一,测定酱油中乙酰丙酸的方法有多种,如气相色谱法、香草醛-硫酸法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等。但每种测定方法都有自己的优缺点,如香草醛-硫酸法只能定性;薄层色谱法一次能测多种有机酸,但定量精度差,只能半定量;已有文献报道气相色谱法既可定性,又可定量,但前处理方法复杂,需要用乙醚连续抽提16 h,耗时长,成本高。本文主要采用固相萃取柱萃取目标分析物,简单化前处理,缩短前处理时间,在5小时内即可完成样品检测,更适合在实际中应用。

1主要仪器和试验材料。

仪器:气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,固相萃取装置,氮吹仪,漩涡振荡器,超纯水器,万分之一电子天平,固相萃取柱。试验材料:乙酰丙酸标准品;盐酸、正己烷、乙醚、氯化钠等其他试剂均为分析纯;水为高纯水,氮气。

2气相色谱条件。

色谱柱:石英毛细管柱(30m× 320μm×0.5μm);进样口温度为220℃;检测器温度230℃;柱程序升温:初始温度120℃,保持1.5 min,然后以30℃/min的升温速率升至210℃,保持11min。载气(N2):30mL/min;空气(Air):400mL/min;尾吹气(N2):25mL/min;模式:不分流进样;压力:15.854 Psi。

3溶液的配制。

乙酰丙酸的标准储备液:用乙醇将乙酰丙酸标准品配制成7297mg/L的标准储备液,再根据检测要求用乙醇稀释成相应的标准工作液,充分摇匀,置于冰箱中保存备用。6mol/L的盐酸溶液:量取25mL浓度为12mol/L浓盐酸,用水稀释至50mL。饱和氯化钠溶液:称取30.0g氯化钠溶解100mL水中,配制饱和溶液,备用。

4样品处理。

准确量取酱油样品5.0 g(精确至0.0001g)于10m l具塞试管中,滴加6mol/L的盐酸溶液1mL,震摇均匀,用饱和氯化钠溶液定容至刻度,用漩涡振荡器震荡1~2min,然后再取3mL混和溶液注入固相萃取柱,待完全吸附后,静置约30min,再用15mL正己烷试剂洗脱杂质,舍弃,然后用乙醚试剂解吸附目标分析物于新的离心管中,于氮吹仪上蒸发浓缩至干后,再加1mL(精确至0.1mL)乙醚,充分震摇,再移液至1mL的进样瓶,待检测。

5加标样品的处理。

准确量取酱油样品5.0 g(精确至0.0001g)于10ml具塞试管中,滴加6mol/L的盐酸溶液1m l,震摇均匀,再加3m l乙酰丙酸标准溶液,然后用饱和氯化钠溶液定容至刻度,其余步骤同样品处理。

6样品前处理方法的选择。

酱油成份复杂,不但含有乙酰丙酸,而且含有大量的氯离子等无机阴离子和乙酸等有机酸[6],因此在样品中加入配制好的浓盐酸与饱和氯化钠溶液,经固相萃取柱处理,用无水乙醚解吸附目标分析物,可去除样品中本身存在的氯离子等干扰物和达到净化富集的目的。加入饱和氯化钠溶液主要是改变水相密度,使与水容易互溶的有机相分离,以便更好的在固相萃取柱中吸附。

7解吸附剂选择。

所选解吸附剂的极性应与目标分析物乙酰丙酸的极性相似,才能最大限度地将其从酱油中提取出来。本实验分别用乙醚试剂、二氯甲烷试剂、三氯甲烷试剂作为乙酰丙酸的解吸附剂进行试验,结果表明乙醚对酱油中乙酰丙酸的解吸附效果较好,再综合考虑其净化效果、回收率、及溶剂毒性等因素,选用乙醚作酱油样品前处理的解吸附剂。

8样品前处理中的pH值调节。

中华人民共和国国内贸易行业标准规定的酱油中乙酰丙酸的测定方法中盐酸溶液的浓度为6mol/L,根据试纸的颜色变化并对照比色卡可以得到溶液的pH值约为1,故本实验将pH值调为4、5、6分别进行实验,实验结果表明,pH值越小,乙酰丙酸的回收率就越大,故采用浓度为6mol/L的盐酸溶液,得到满意结果。

9洗脱剂的选择。

由于酱油成份复杂,存在大量的干扰组分,将样品溶液注入固相萃取柱后,需用与目标分析物不相溶的试剂将其它杂质洗脱弃掉,由于乙酰丙酸不溶于正己烷,故本实验采用正己烷洗脱其它杂质,效果较好。

本方法与行业标准的规定方法相比,主要的改进是样品前处理不同,利用固相萃取的方法大大缩短了前处理时间,有利于提高样品的检测效率,而且具有设备简单、操作简便、定量准确、重现性好等特点,为酱油中乙酰丙酸含量的测定建立了一种确实可行的方法。

 

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