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气相色谱直接进样法

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-18

以下由正规赌博十大app排名-【www.9159com】色谱技术人员主要介绍直接进样气相色谱法测定减排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚。通过对减排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚分析地设计、探讨和改进,最终为产品分析提供有力地理论根据。经过滤后的试样直接注入气相色谱仪,经色谱柱分离后,用氮磷检测器检测以保留时间定性,外标法定量。该方法可用于乙醇和二甲氧基二甲醚含量的分析,分析浓度范围。本方法适用于减排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚的测定。泰特仪器主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

1 适用范围

本方法规定了测定减排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚的直接进样/气相色谱法。

本方法适用于减排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚的测定。

当进样体积为0.5μL时,乙醇的检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。

2 原理

经过滤后的试样直接注入气相色谱仪,经色谱柱分离后,用氮磷检测器检测以保留时间定性,外标法定量。

3 试剂和材料

3.1 92 #汽油:使用前须经过空白检验,确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物检测浓度低于方法检出限。

3.2 乙醇(CH3OH):色谱纯。

3.3 乙醇标准贮备液:ρ(CH30H)≈100mg/mL。

于20℃室温下用乙醇(3.2)配制。移取适量实验用水(4.1)于10mL容量瓶,置于天平上称重;并小心滴入数嫡娑牟┦骯pp排名掖迹3.2)至增重约1000mg(精确至0.1mg),再次称重,根据两次称重质量之差确定乙醇的准确加入质量。用减排汽油(3.1)定容至标线,摇匀,计算标准贮备液的准确浓度(精确至1mg/L)。转入配备聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可直接购买市售有证标准物质(以92#汽油为溶剂)。

3.4 乙醇标准使用液:ρ(CH3OH)=50mg/mL。

依凑娑牟┦骯pp排名迫∈柿92#汽油(3.1)和一定体积的乙醇标准贮备液(3.3)于10mL容量瓶,用减排汽油(3.1)定容至标线,摇匀。临用现配。

3.5 二甲氧基二甲醚:色谱纯或含量99%以上

3.6 二甲氧基二甲醚标准储备液。

3.7 高纯氮气:纯度≥99.999%。

3.8 氢气:纯度≥99.95%。

3.9 空气:经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气,或经5Å分子筛净化的无油压缩空气。

3.10 水相针式滤器:聚醚砜或混合纤维素酯,13mm×0.45μm。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪:具毛细柱分流/不分流进样口,有氢火焰检测器(FID)。

4.2 色谱柱:DB-1型毛细管色谱柱固定液为100%甲基聚硅氧烷、长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm。或其他等效毛细管柱。

4.3 样品瓶:2mL,配备聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

4.4 天平:万分之一天平。

4.5 容量瓶:A级,10mL。

4.6 一般实验室常用仪器和设备。

5 分析步骤

5.1 色谱条件

(1)柱温

减排汽油:程序升温:40℃(保持6min)以5/min℃速度升至50℃(保持4min)以25/min℃升至175℃(保持5min)以10/min℃升至200℃(保持5min)。

(2)进样口温度:250℃。

(3)分流比:200:1。

(4)进样量:0.5μL。

(5)柱流速:0.8mL/min。

(6)检测器温度:温度250℃氢气流量40mL/min空气流量400mL/ min尾吹气流量30mL/min。

5.2 校准曲线的绘制

分别取无水乙醇和二甲氧基二甲醚系列标准品0.5μL注入色谱仪,按减排汽油分析条件进行分析,以最大峰作为无水乙醇和二甲氧基二甲醚的特征峰。以峰面积对无水乙醇和二甲氧基二甲醚浓度(mg/mL)绘制校准曲线。标准系列浓度和点数可根据实际情况进行调整和增加。

5.3 样品测定

将配好的减排汽油和减排柴油样品各取0.5μL注入色谱仪,按与标准系列相同的分析条件进行分析。完成后将特征峰面积代入标准曲线即可查得样品中无水乙醇和二甲氧基二甲醚的含量(mg/L)。

6 注意事项

(1)防气样失真

进样时发生气样失真主要有两方面原因:①空气混入样品气中而改变了组分浓度;②前一个样品对后一个样品的污染。

(2)防操作条件变化

除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。

(3)防漏出气样

进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

(4)本法环境条件当现场湿度过大,将严重影响采样的可靠性。此时可在采样管前连接适宜的干燥管。

 

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