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顶空气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-19

气相色谱法是一种对混合气体中各组成成分进行 分析检测的高精密度科学仪器,以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气,对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。以下由正规赌博十大app排名-【www.9159com】色谱技术人员主要介绍顶空气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛。GC2030气相色谱仪正规赌博十大app排名-【www.9159com】最新推出的新一代国产反控气相色谱仪,技术先进,性能可靠。

近年来,纸类产品被广泛应用,如食品纸包装、壁纸、纸工艺品等已深入人们的生活,因而其质量安全与人体健康息息相关。在纸的生产过程中,人们会使用消泡剂、防腐剂、胶黏剂等多种助剂,因此,在纸中可能会残留一定量的游离甲醛。甲醛是细胞原浆毒物,被世界卫生组织确认为是对人体有毒害、致癌、致畸形作用的化学物质。若含甲醛的纸盒、纸袋用来盛装食品,含甲醛的壁纸用来装潢,会对人体产生巨大的健康隐患。因此,对纸类产品中甲醛的测定具有重要意义。

甲醛的测定方法有分光光度法、液相色谱法和气相色谱法等,上述方法中有的需用水在一定条件下提取甲醛,有的需对甲醛衍生化后才能测定,操作繁琐、过程耗时。顶空-气相色谱法无需对样品进行前处理,可直接取样品的顶空气体进样,是检测挥发性物质的理想方法。当前,使用该法测定纸类产品中游离甲醛的方法尚未见报道。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器;自动顶空进样仪;真空烘箱;20 m L顶空瓶及密封瓶盖。

甲醛标准储备溶液:1 000 mg·L-1,使用时以甲醇稀释至所需质量浓度。

甲醇为色谱纯。

1.2 仪器工作条件

1)顶空条件 顶空平衡温度100℃,定量环温度105℃,传输线温度110℃;顶空平衡时间30 min,环平衡时间0.05 min,加压时间0.2 min,进样时间1 min;定量环体积3 m L;传输线流量20 m L·min-1。

2)色谱条件 HP-INNOWAX色谱柱(60 m× 0.32 mm,0.50μm);进样口温度200℃,检测器温度300℃;载气为氮气(纯度不小于99.999%);柱流量1.5 m L·min-1;分流进样,分流比为1比1;氢气流量35 mL·min-1,空气流量300 mL· min-1。柱程序升温:初始温度为50℃,保持1 min;以10℃·min-1速率升温至120℃;再以20℃· min-1速率升温至200℃,保持5 min。

1.3 试验方法

1.3.1 纸基质空白的制备

将A4纸剪成不大于5 mm×5 mm的碎片后,置于90℃、真空度高于85.3 kPa的真空烘箱内,抽吸30 min以上。制得的空白样品在仪器工作条件下进行分析,应无甲醛残留,否则重复上述操作。

1.3.2 样品测定

将试样剪成不大于5 mm×5 mm的碎片,称取试样(2.000 0±0.050 0)g两份,分别置于两个顶空瓶中,加入200μL甲醇后封盖,按仪器工作条件进行测定。

本文采用顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为100℃和30 min,用色谱柱(60 m×0.32 mm,0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醛的质量分数在1~100μg·g-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.4μg·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~4.2%之间。

建立了测定纸类产品中游离甲醛的顶空-气相色谱法。本方法无需溶剂提取、环保且操作简便、灵敏度高、分析时间短,且具有良好的准确度和精密度,为纸质食品接触材料、壁纸及纸工艺品等纸类产品中游离甲醛的测定提供了方法。

 

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