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总烃与非甲烷总烃测定的气相色谱法改进

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-24

正规赌博十大app排名-【www.9159com】提供的非甲烷总烃分析仪及气相色谱分析方法能有效快捷的检测非甲烷总烃含量等,该分析方法符合(国家及行业标准)数据安全可靠,操作简单详细,采用该款仪器可以满足空气中总烃和非甲烷总烃的测试,符合国家标准要求,仪器配置及非甲烷总烃分析仪分析方法请登录正规赌博十大app排名公司网站进行免费查询下载。或致电正规赌博十大app排名公司技术部质询电话,免费提供分析方法。

固定污染源有组织排放和无组织排放的总烃是指在标准规定的条件下,用FID检测器所测得的气态碳氢化合物及其衍生物的总量;非甲烷总烃(NMHC)是指除甲烷以外的碳氢化合物(主要为C2~C8)的总称。总烃中的甲烷气体对人体健康的危害暂未有明确结论,但甲烷在大气中的含量约为1.4 mg /m3,虽远低于二氧化碳的含量,但温室效应的26%由甲烷引起,其作用是二氧化碳的22倍。NMHC超过一定浓度时,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还会产生光化学烟雾,从而对环境和人类造成危害。

监测环境空气和工业废气中NMHC的方法有许多,但目前大多数采用气相色谱法。采用气相色谱法测定总烃或NMHC的标准方法中都存在制备除烃空气这一过程,并需单独检测除烃气样,其主要目的是为了扣除总烃检测峰中无法避免的氧气峰的贡献。该环节在实际操作中较为繁琐。

本工作采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 mL),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和NMHC。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。

1、材料和仪器

高纯氮:纯度99.999%;高纯氧:纯度99.999%;甲烷-丙烷混合标气Ⅰ:甲烷质量浓度7.61 mg/m3,丙烷质量浓度8.00 mg/m3;甲烷-丙烷混合标气Ⅱ:甲烷质量浓度2.59 mg/m3,丙烷质量浓度3.28 mg/m3。以上均购自北京氦普公司。

合成空气:由高纯氧和高纯氮配制,φ(氧气)约为21%,模拟环境空气中氧气对检测过程的干扰。氧氮混合气:由高纯氧和高纯氮配制,φ(氧气)为5%~21%,模拟固定污染源废气中氧气对检测过程的干扰。加标气:由已知组成的天然气与液化石油气标气按体积比1∶1配制。

实际气样:1)环境空气,取自常年检测分析轻质原油、液化石油气的实验室密闭一晚后的室内空气;2)锅炉废气,取自某油田注气用流化床锅炉排放气。

气相色谱仪(配十通阀)、甲烷填充柱、标准型总烃空柱;氢气发生器;零空气发生器;空气压缩机。

2、实验装置

采用十通阀、双定量环1次进样,双柱、单FID检测器同时检测总烃和NMHC。采用100 mL用磷酸清洗过的玻璃注射器直接采样;通过1个进样口连接1个十通阀,后面分别连接两个0.5 mL定量环;当2个定量环吹扫干净后,通过阀切换,由两路载气携带两个定量环中的气样分别进入总烃柱和专用的甲烷柱。由于两柱的填充材料以及长度存在差异,使得总烃先在FID检测器上产生响应,然后甲烷产生响应。

3、分析原理及条件

通过专用的甲烷柱可将经过该柱的甲烷很好地与氧气分离开。基于两个定量环中具有同样的气样量,通过将甲烷柱产生的氧气峰与总烃柱产生的氧气峰建立比例关系,最终由甲烷柱产生的氧气峰核算出总烃柱中氧气峰对总烃的干扰。用修正后的总烃浓度减去甲烷浓度即可得到NMHC的浓度。

色谱条件:柱箱温度60 ℃,进样器温度40℃,检测器温度250 ℃,氢气流量60 mL/min,空气流量400 mL/min,甲烷柱载气0.19 MPa,总烃柱载气0.11 MPa,定量环规格0.5 mL。

本文采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 mL),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。

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