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气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度

作者:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-30

以下由正规赌博十大app排名-【www.9159com】色谱技术人员主要介绍气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度。采用气相色谱法测定氨气含量,具有分析速度快,样品用量少,结果准确,重复性好等特点,适用生产控制的快速测定。同时可大大减少气体样品对环境的污染和人体的伤害,降低分析操作人员的劳动强度。正规赌博十大app排名-【www.9159com】,是国内领先的气相色谱仪供应商。

氨气是硫磺加工过程中的副产品,经脱硫、脱油等精制加工后压缩成液氨,它是生产化肥和其它化工产品的重要工业原料,如炸药、硝酸、硝酸甘油以及各种胺盐和各种化学纤维及塑料等。氨气中的氨含量是氨精制过程中的重要控制和质量指标,因而准确快速测定氨气中的氨纯度可以对生产起到重要的指导作用。氨气中氨纯度的测定一般采用传统的吸收测定法,在吸收过程和测定过程中影响因素很多,如吸收时气体流速的大小、吸收液加入的准确与否、吸收时颜色变化的控制、惰性气体体积的读取及滴定时终点的判断等。测定结果受人为因素影响较大,中间一个环节失误就会导致分析失败或分析结果不准确。此外氨气样品是强刺激性气体,分析时大量气体样品不但污染环境,如大量吸入后会使人出现咽喉疼痛,声音嘶哑,胸闷,头晕头疼,恶心和呕吐,流泪、眼结膜充血、皮肤接触致皮肤灼伤。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

N-甲基二乙醇胺:质量分数95%;氢气:体积分数为99.99%,氨气:体积分数为98.80%。

气相色谱仪:配有TCD检测器。

1.2 方法的定性

根据组分的保留值进行定性。

1.3 方法的定量

利用外标法进行方法的定量。

2 结果与讨论

2.1 进样方法的选择

由于采用外标法进行定量,进样量及进样方式对测定结果有很大影响,采用注射器进样在样品置换过程中容易引起呼吸道不适,所以采用六通阀气体进样器进样,定量准确,可以避免样品对人工的伤害,操作非常方便。

2.2 色谱操作条件的选择

由于样品中含有少量的CO2(可能是采样时带入),用不同的载气流速、色谱柱温等系列实验条件进行优化选择,最后选定载气为氢气,流速30 mL/min,柱箱温度150 ℃,气化室温度200 ℃,检测器温度200 ℃为最佳操作条件。在该操作条件下,样品中CO2、氨等组分能完全分离。

2.3 重复性与精密度实验

在最佳操作色谱条件下,对标准氨气和硫磺装置生产的氨气样品进行多次测定,实验的相对标准偏差很小,方法的重复性可满足生产的要求。

2.4 方法对比

连续几天选取硫磺装置生产的10个氨气样品,分别用色谱法和吸收法测定其纯度,2种方法误差在0.15%~0.40%,可以满足分析要求,所以色谱法测定氨气纯度完全可以代替吸收法测定氨气纯度。

气氨纯度的测定采用传统的吸收测定法,此方法操作繁琐,分析时间长,样品用量多,而且测定结果受人为因素影响较大,如吸收时气体流速的大小,液位读数的偏差及标准溶液滴定、终点判断等都会对测定结果造成较大的误差,而且吸收管有时密封不严出现倒吸现象,导致分析失败或结果不准确。现改用气相色谱法测定氨气中氨纯度的分析方法,用经碱处理过的chromosrob-104填充色谱柱对样品进行分离,用热导检测器检测分离物,用外标法作定量计算,测定结果的最大相对标准偏差为0.2%。该方法分析速度快、操作简单,重复性好,准确度高。可以满足生产要求,还可降低员工的人身伤害。

 

 
 

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